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黃曲霉素分析儀(光化學(xué))

簡要描述:中藥材中黃曲霉毒素的測定(*執(zhí)行2015 版中國藥典黃曲
霉毒素測定法)
1、適用范圍
適合于陳皮、胖大海、僵蠶、酸棗仁、桃仁,柏子仁、蓮子、使君子、檳榔、麥芽、肉豆蔻、決明子、遠志、薏苡仁、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭、全蝎等中藥材品種。

  • 產(chǎn)品型號:
  • 廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
  • 更新時間:2024-08-06
  • 訪  問  量:2489

詳細介紹

1、提取步驟
取供試品粉末約15.0 g(過二號篩),精密稱定,加入氯化鈉3.0 g,置于均質(zhì)瓶中,精密加入70%甲醇溶液75.0 mL,高速攪拌2 分鐘(攪拌速度大于11, 000 轉(zhuǎn)/分),離心5 分鐘(離心速度2500 轉(zhuǎn)/分),定性濾紙過濾、然后精密量取上清液15.0 mL,置50 ml 量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,量取續(xù)濾液20.0 mL,待凈化。

混合對照品溶液的制備:精密量取黃曲霉毒素混合標準品(黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2 標示濃度分別為1.0 μg/ml、0.3 μg/ml、1.0 μg/ml、0.3 μg/ml)0.5 ml,置10 ml 量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為儲備液。

2、免疫親和SPE 柱凈化步驟凈化
SPE 柱:黃曲霉毒素免疫親和柱(3 mL)
1)回溫解凍:提前半個小時將黃曲霉毒素免疫親和柱從冰箱拿出常溫解凍;
2)上樣:準確移取20mL提取好的樣品溶液注入免疫親和柱,使溶液以1滴/S的速度通過免疫親和柱,直至2mL-3mL 空氣通過柱體,棄去流出液;
3)淋洗:用20mL水淋洗免疫親和柱,流速為1滴/s--2 滴/s,淋洗兩次。直至空氣進入免疫親和柱,直至2mL-3mL空氣通過柱體,棄去全部的流出液,抽干小柱;
4)洗脫:準確加入1.0 mL 甲醇洗脫,流速約為1滴/s,收集全部的洗脫液于干凈的離心管中,用甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)定容至2mL,供液相色譜測定。
注:1)進行加標回收率實驗時,當樣品用提取液提取完成,并用定量濾紙過濾之后即進行加標,然后進行免疫親和柱凈化等后續(xù)的處理。
2)黃曲霉毒素標準溶液的稀釋,必須要用用流動相甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)進行稀釋,否則峰型極為不理想,這是本實驗過程中的一個非常重要的小細節(jié)。
3)進行加標回收率實驗時,取50μL 儲備液,用流動相定容至2mL 即的。

3、色譜條件(光化學(xué)衍生方法)
色譜柱:C18,4.6×250mm, 5 μm,
流動相:甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)
流速:0.8 mL/min
柱溫:30 oC
進樣量:20 μL
檢測波長:Ex = 360 nm,Em = 450 nm


4.色譜圖或者加標回收率結(jié)果

圖1:陳皮項目四種黃曲霉毒素標準樣品色譜圖(從左到右依次為G2,G1,B2,B1,濃度為0.75ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)


                               圖2:陳皮樣品色譜圖


圖3:陳皮樣品加標色譜圖(從左到右依次為G2,G1,B2,B1,加標濃度為0.75ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)


圖4:胖大海項目四種黃曲霉毒素標準樣品色譜圖(從左到右依次為G2,G1,B2,B1,濃度為0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)


                           圖5:胖大海樣品色譜圖


圖6:胖大海樣品加標色譜圖(從左到右依次為G2,G1,B2,B1,加標濃度為0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

圖7:僵蠶項目四種黃曲霉毒素標準樣品色譜圖(從左到右依次為G2,G1,B2,B1,濃度為0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

                  圖8:僵蠶樣品色譜圖

圖9:僵蠶樣品加標色譜圖(從左到右依次為G2,G1,B2,B1,加標濃度為0.75ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

圖10:酸棗仁項目四種黃曲霉毒素標準樣品色譜圖(從左到右依次為G2,G1,B2,B1,濃度為0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

               圖11:酸棗仁樣品色譜圖


圖12:酸棗仁樣品加標色譜圖(從左到右依次為G2,G1,B2,B1,加標濃度為0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

圖13:桃仁項目四種黃曲霉毒素標準樣品色譜圖(從左到右依次為G2,G1,B2,B1,濃度為0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

                    圖14:桃仁樣品色譜圖

圖15:桃仁樣品加標色譜圖(從左到右依次為G2,G1,B2,B1,加標濃度為0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)



光化學(xué)衍生器
光化學(xué)柱后衍生反應(yīng)器廣泛應(yīng)用于液相色譜檢測分析,使用時置于色譜柱和檢測器之間,進行柱后連續(xù)光化學(xué)衍生反應(yīng)提高熒光、紫外、電化學(xué)檢測和化學(xué)發(fā)光檢測器的靈敏度和響應(yīng)的選擇性。
采取液相色譜-熒光法檢測黃曲霉毒素時,使用光化學(xué)衍生器進行柱后衍生,不需要任何化學(xué)試劑,能
有效增強黃曲霉毒素B1 和G1 的熒光強度,黃曲霉毒素B1 和G1 靈敏度能夠達到0.5ppb以下。光化學(xué)柱后衍生光化學(xué)反應(yīng)裝置除應(yīng)用于黃曲霉毒素檢測外, 還可以應(yīng)用于大量的巴比妥酸鹽、氨基酸、多肽、黃曲霉毒素、維生素及磺胺類藥物等分析。



產(chǎn)品參數(shù)
貨號:00782-0043 ;
運行環(huán)境溫度5℃~40℃;
相對濕度≤85%;
適用電壓220V(±10%),50Hz(±2%)
zui大流速1-2ml/min;
符合AOAC 2005.08, AOAC 2008.02, AOCS Aa 11-05,中國臺灣標準(食字0981800370 號公告)和歐盟藥典2.8.18 標準分析方法,中國藥典(中國藥典增訂光化學(xué)衍生法)。


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